Dosage d’ions Fe2+ par absorptiométrie
Questions préliminaires d’analyse
Pour tracer la courbe d’étalonnage, on réalise une série de solutions de
concentrations (en g de fer) selon :
Tableau 1.
Fiole |
F0 |
F1 |
F2 |
F3 |
F4 |
F5 |
Solution étalon / mL |
- |
1 |
2 |
3 |
4 |
5 |
HCl à ½ (~ 6 mol.L-1) / mL |
2 |
2 |
2 |
2 |
2 |
2 |
Chlorhydrate d’hydroxylamine / mL |
5 |
5 |
5 |
5 |
5 |
5 |
Éthanoate de sodium à 250 g.L-1. / mL |
20 |
20 |
20 |
20 |
20 |
20 |
Chlorhydrate d’orthophénanthroline / mL |
5 |
5 |
5 |
5 |
5 |
5 |
Volume d’eau pour ramener à 50 mL / mL |
18 |
17 |
16 |
15 |
14 |
13 |
- Expliquer le rôle de chacun des constituants.
- L’ordre d’introduction des réactifs a-t-il son importance ? Si oui, quel
phénomène permet-il d’éviter.
- Écrire l’équation de la réaction de l’othophénanthroline-1,10 sur
l’ion fer II.
- Calculer le pH d’une des fiole. On négligera l’acidité des chlorhydrates. En
quoi ce pH est-il important ? On donne pKaacide acétique = 4,8.
- La solution étalon contient t0(sel de Mohr) = 351,1 mg.L-1 de sel
de Mohr (M = 392 g.mol.L-1). Calculer les concentrations massiques ti(fer)
en fer dans la solution étalon et dans les cinq fioles.
- La solution S à doser est diluée dans les mêmes conditions que la gamme
d’étalonnage. Sachant que cette solution S contient environ 1 mmol de
" fer " par litre, calculer la prise d’essai à effectuer pour
que la solution diluée ait une concentration " convenable ".
Justifier le choix de cette concentration.
- Toutes les mesures d’absorption sont faites à l = 510
nm. Expliquer comment cette longueur d’onde est choisie.
Manipulation
1. Préparation de la gamme colorimétrique
On dispose d’une solution de concentration massique exacte en fer à t0
= 50 mg.L-1.
- Remplir une série de six fioles jaugées de 50 mL selon les indications du tableau 1.
- Agiter, laisser reposer 15 minutes.
2. Tracé de la courbe d’étalonnage
- Fixer la longueur d’onde à 510 nm.
- Relever les valeurs des absorbances A pour chacune des solutions préparées.
- Remplir le tableau de mesure.
- Tracer la courbe A = f(ti), ti étant la concentration massique en
fer de chacune des fioles F1 à F5.
3 .Préparation et utilisation de la solution à doser
A partir de la solution S, préparer deux solutions S’ et S’’ dans les
mêmes conditions :
- Dans deux erlenmeyers de 20 mL, introduire une prise d’essai de :
- 2 mL de la solution S pour la solution S’,
- 3 mL de la solution S pour la solution S’’.
- 2 mL d’acide chlorhydrique à ½.
- 4 mL de chlorhydrate d’hydroxylamine.
- Chauffer au bain-marie vingt minutes.
- Ajouter après chauffage 20 mL d’une solution d’éthanoate de sodium et 4 mL
de solution d’orthophénanthroline.
- Laisser réagir 10 min.
- Refroidir et transvaser quantitativement dans une fiole jaugée de 50 mL et compléter
au trait de jauge avec de l’eau distillée.
- Relever les valeurs des absorbances A pour les solutions S’ et S’’.
- En déduire la concentration molaire des ions fer (III) dans la solution S.
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