Dosage d’ions Fe²⁺ par absorptiométrie

1. Rôle des constituants

• L’acide chlorhydrique sert à éviter la précipitation des hydroxydes de fer
• L’acide chlorhydrique et l’acétate de sodium sert à former une solution tampon à pH = 5. LE tampon permet de garder une coloration stable.
• L’hydroxylamine réduit les ions fer (III) en ions fer (II).
• L’ortho-phénanthroline-1,10 forme un complexe coloré avec les ions fer.

2. Ordre d’introduction des réactifs

Une fois placé la solution dans la fiole, il est important de mettre l’acide chlorhydrique avant l’éthanoate de sodium pour éviter la précipitation des hydroxydes de fer en milieu basique.

3. Complexation de l’ion fer (II)

Fe²⁺ + 3 ®

Ou plus simplement :

Fe²⁺ + 3 o-phen ® [Fe(o-phen)₃]²⁺

4. Calcul du pH d’un mélange d’acide chlorhydrique et de l’acétate de sodium

- 2 mL d’HCl à 6 mol.L^-1 dans 50 mL :

C_acide = 6 . 2 / 50 = 240 mmol.L^-1.

- 20 mL à 250 g.L^-1 de CH₃COONa dans 50 mL :

C_base = 250 / 82 . 20 / 50 = 1,22 mol.L^-1.

Evolution des concentrations en mol.L^-1

	H+	+	CH3COO-	®	CH3COOH
E.I.	0,24		1,22		0
E.F.	0		0,98		0,24

Or pH = pKa + log ([B] / [A]), donc :

pH = 4,8 + log (0,98 / 0,24)

pH = 5,4

Ce pH tamponne la solution de façon à maintenir un pH constant pour avoir une coloration constante du complexe fer-ortho-phénanthroline-1,10.

5. Calcul des concentrations massiques.

t₀ (fer) = t₀ (sel de Mohr) . M(fer) / M(sel de Mohr)

t₀ (fer) = 0,3511 . 55,85 / 392,1

t₀ (fer) = 50 mg.L^-1

Dans les fioles, le rapport de dilution est de n mL pour 50 mL. On en déduit que :

t₁ (fer) = 1 mg.L^-1 ; t₂ (fer) = 2 mg.L^-1 ;

t₃ (fer) = 3 mg.L^-1 ; t₄ (fer) = 4 mg.L^-1 ;

t₅ (fer) = 5 mg.L^-1

6.

On choisit l’essai au milieu de la gamme d’étalonnage, c’est-à-dire de l’ordre de 3 mg.L^-1, soit V_essai = 2 ou 3 mL.

7.

C’est la longueur d’onde correspondant au maximum d’absorption du complexe fer-ortho-phénanthroline dans le visible.