Technique couplée chromatographie phase gaz-spectrométrie de masse (CPG-SM)
Il n'existe que très peu de laboratoires équipé de ce matériel. Nous proposerons néanmoins quelques expériences de CPG-SM dont tous les résultats expérimentaux sont fournis, et où l'intérêt réside dans l'interprétation des spectres.
La technique est la suivante. On injecte un mélange dans l'appareil de CPG, on obtient un chromatogramme mais sitôt passé en CPG, les gaz ionisés sont injectés dans un spectrographe de masse. On obtient pour chaque pic de CPG (au temps de rétention correspondant) un spectre de masse permettant de caractériser le composé obtenu.
Quel est l'intérêt de la méthode ? La collection du laboratoire ne possède pas toujours en stock tous les authentiques. Disposer du spectre de SM permet d'identifier (dans la mesure où on sait lire un spectre de SM) les composés détectés à chaque temps de rétention.
Voici un exemple de spectres obtenus en CPG-SM.
Chromatogramme
SM à t1
SM à t2
Bibliographie
- De Graeve, Berthou et Prost - Méthodes chromatographiques couplés à la spectrométrie de masse - Masson, 1986.
Bibliographie expérimentale
- Hill D.W. , McSharry B.T. et Trzupek L.S. - Quantitative Analysis by Isotopic Dilution Using Mass Spectroscopy. The Determination of Caffeine by GC-MS - J. Chem. Ed., 65, p. 907-909.
- Rowland A.T. 1995 - A Microscale GC-MS Experiment : Identification of an Acyclic Saturated Ketone - J. Chem. Ed., 72, p. A160-A162.
- Bishop R.D. 1995 - Using GC-MS to Determine Relative Reactivity Ratios - J. Chem. Ed., 72, p. 743-745. Chloration du méthyl cyclohexane par le chlorure de sulfuryle.
Isomérisation du maléate de méthyle en fumarate de méthyle
- Fryhie C.B., Ryback C.M. et Puley K.E. 1991 - Isomerization of Dimethyl Maleate to Dimethyl Fumarate. An Undergraduate Experiment Illustrating Amine-Catalyzed Alkene Isomerization, Stereochemical Principles, Sublimation, and Product Identification by Spectroscopic Methods - J. Chem. Ed., 68, p. 1050-1053. Identification par CPG-SM et RMN 2D.
Isomérisation lors de l'alkylation au n-halogénopropane
- Novak M. et Heinrich J. 1993 - GC/MS Experiments for the Organic Laboratory. Part 2. Friedel-Crafts Alkylation of p-Xylene - J. Chem. Ed., 70, p. A150-A154.
Réaction d'élimination
- Novak M. et Heinrich J. 1993 - GC/MS Experiments for the Organic Laboratory. Part 1. E2 Elimination of 2-Brome-2-methyloctane - J. Chem. Ed., 70, p. A103-A110. Correction dans : Novak M. et Heinrich J. 1993 - GC/MS Experiments for the Organic Laboratory. Part 2. Friedel-Crafts Alkylation of p-Xylene - J. Chem. Ed., 70, p. A150-A154.
Suivi cinétique de la déshydratation du 2-méthylcyclopentanol
- Poor T. et coll. 1997 - Kinetic vs Thermodynamic Control in the Dehydration of 2-Methylcyclopentanol - J. Chem. Ed., 74, p. 1218-1219. Suivi par CPG-SM.
