Dosage complexométrique  -  Etalonnage

Etalonnage de l'EDTA disodique



Etalonnage par le sulfate de magnésium heptahydraté RP, M = 246,38 g.mol-1


Liste du matériel

  • Becher de 250 mL
  • Éprouvette de 100 mL
  • Balance
  • Verre à pied
  • Burette de 25 mL + support
  • Agitateur magnétique et barreau aimanté

Liste des produits

  • NET
  • MgSO4, 7 H2O RP
  • Tampon ammoniacal à pH ~ 10
  • Solution d'EDTA à étalonner

burett_bech_agit.gif (1961 octets)

Principe

Dosage direct en milieu tamponné à pH = 10 (tampon ammoniacal).

Question 1. Que se passe-t-il si pH > 11 ? Réponse

L'indicateur est le NET, mis dès le départ en présence des ions magnésium. A l'équivalence, il a virage du rouge lie-de-vin au bleu franc.


Mode opératoire

  • Dans un bécher de 250 mL, placer :
    • m g de sulfate de magnésium,
    • 100 mL env. d'eau déminéralisée,
    • 10 mL env. de tampon ammoniacal de pH 10 env.,
    • une pointe de spatule de NET.
  • Titrer jusqu'au virage : couleur bleue sans traces de coloration violette.

Calculs

Masse de sulfate de magnésium à utiliser :

m = C(EDTA) . Ve . M

Précision du dosage : 0,8 %.


Etalonnage par le zinc RP, M = 65,37 g.mol-1


Liste du matériel

  • Fiole jaugée de 250 mL
  • Becher de 250 mL
  • Plaque chauffante
  • Agitateur magnétique et barreau aimanté
  • Verre à pied
  • Burette de 25 mL + support
  • Éprouvette de 100 mL
  • Balance
  • Hotte aspirante
  • Pipette de 20 mL

Liste des produits

  • NET
  • Zn RP
  • HNO3 à 50 %
  • Solution d'EDTA à étalonner
  • Tampon ammoniacal à pH ~ 10

Principe

Titrage direct en tampon ammoniacal. L'indicateur est le NET, mis dès le départ en présence des ions zinc. A l'équivalence, il a virage du rouge lie-de-vin au bleu franc.


burett_bech_agit.gif (1961 octets)

Mode opératoire

Préparation de U = 250 mL d'une solution étalon d'ions zinc

  • Peser mg de Zn pur et les transvaser dans un becher.
  • Attaquer le zinc (travail sous hotte) par une solution d'acide nitrique à 50 %, selon la proportion 15 mL par g de Zn (env.), jusqu'à dissolution totale.
  • Porter à ébullition pour chasser les oxydes d'azote (NO et NO2).
  • Refroidir et transvaser dans la fiole jaugée (bien rincer le becher) et compléter avec de l'eau déminéralisée.

Étalonnage

  • Dans un becher de 250 mL, placer :
    • E = 20 mL de la solution étalon d'ions zinc,
    • 50 mL env. d'eau déminéralisée,
    • 20 mL env. de tampon ammoniacal,
    • une pointe de spatule de NET.
  • Titrer jusqu'au virage : passage au bleu.

Calculs

Masse de zinc à utiliser :

m = C(EDTA) . Ve . M . U / E

Précision du dosage : 0,8 %.

 

 


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