Réactifs et milieu réactionnel
Séchage
Un milieu réactionnel est formé de trois composants : un solvant, des réactifs
parmi lesquels on distingue de façon un peu simple la molécule cible, l'agent réactif,
et le catalyseur éventuel.
Choix du milieu réactionnel
La collection
Manipulation
Purification des réactifs |
Choix du milieu réactionnel
La molécule cible étant fixée, le choix des trois dernières composantes du milieu,
c'est-à-dire le solvant, l'agent réactif et le catalyseur est tout à fait spécifique
pour chaque réaction de chimie organique. Une modification de ces trois composés peut
avoir comme conséquence de modifier la nature des produits de réaction.
Nous aurons l'occasion de rencontrer dans les expériences de ce livre, diverses
réactions dont la proportion des produits obtenus dépendra du solvant ou des agents
réactifs. Nous allons discuter ici des principales caractéristiques du solvant qui
peuvent orienter la réaction. Leur choix, comme ceux des réactifs, sera discuté
directement dans les expériences concernées.
La collection
Le classement des collections de produits chimiques est variable selon les
laboratoires. On a coutume de séparer les produits organiques des produits inorganiques.
Les produis inorganiques sont classés selon le cation (alcalins, alcalino-terreux,
ammonium, métaux , métaux de transition et terres rares).
Les produits organiques sont classés par fonction. Les molécules complexes sont
classés selon des critères plus variables.
Certains produits instables doivent être conservés dans un réfrigérateur voire un
congélateur. D'autres aux vapeurs toxiques sont conservés en armoire ventilée.
Les solvants sont aussi classés à part.
Manipulation et préparation
Les réactifs, solvants ou catalyseurs sont soit solides, liquides ou gazeux. Dans
chaque cas, il est nécessaire de travailler avec des quantités très précises de
matière : n, le nombre de moles. L'objectif sera donc à chaque expérience de savoir,
une fois n fixé, comment déterminer les quantités de réactifs à prélever.
Remarque importante : le temps de réaction est généralement proportionnel aux
quantités introduites (en cinétique chimique, v = k [A] [B]...). Si on veut diminuer un
temps de réaction trop long, il suffit de diminuer les quantités de départ.
Autre remarque : certains produits stockés dans la collection ne sont pas purs. Il est
parfois nécessaire de devoir distiller un solvant ou de sublimer un liquide pour le
purifier.
La manipulation et la préparation de chaque type de réactifs se fait selon les
critères suivant.
Feuille
Excel de calcul de rendement
Manipulation des solides
Pour travailler avec un nombre de moles (n, mol) précis, on effectue une pesée. Il
est nécessaire de connaître pour ceci la masse molaire (M, g/mol) du composé. La masse
à peser (m, g) est :
m = n . M
La masse molaire est généralement indiquée sur les flacons par les fabricants.
Manipulation des liquides
On distingue trois types de liquides : les solvants, les réactifs liquides purs et les
solutions de concentration donnée.
Les solvants
Ici seul le volume prélevé à l'éprouvette a de l'intérêt. On ne fait jamais de
suivi quantitatif du solvant.
Les liquides purs
Le nombre de moles à extraire dépend du volume prélevé, qui lui dépend de la masse
molaire et de la densité du liquide.
On rappelle que la densité est le rapport de la masse volumique d'un liquide ramenée
à celle de l'eau.
d = r(liq) / r(eau)
r (kg.m-3, ou g.cm-3) étant la masse
volumique, on peut écrire :
r = m / V, soit un volume : V = m / r
Sachant que le nombre de moles contenu dans m g d'un liquide de masse molaire M est n =
m / M, ceci permet décrire que le volume de liquide à prélever est :
V = n M / r
Pour éviter les problèmes d'unité, doit être en g.dm-3. On peut même
travailler avec la densité où le problème d'unité est affranchi :
V = n M / d
V (L), n(mol), M(g / mol), d (sans unité)
Les solutions de concentration donnée
La caractéristique des solutions est le concentration en soluté. Elle est donnée par
:
C = n / Vs
C : concentration en soluté, en mol.L-1,
n : nombre de moles du soluté, en mol,
Vs : le volume totale de la solution, en L
Remarque 1. Concentration massique. La concentration peut aussi
être exprimée en g / L ou mg / L. On parle alors de concentration massique en composé A
et on la note t(A) ou w(A).
Remarque 2. Solution en pourcentage. Certaines solutions
comportent comme indication : solution à p % en A. Ceci signifie que pour préparer cette
solution, il a été nécessaire de dissoudre p grammes de A dans (100 - p) grammes d'eau.
Remarque 3. Liquides sous gaz inertes. Certains liquides sont
conservés en flacons sous gaz inerte. Pour prélever dans ces flacons, on utilise une
seringue. A l'aide d'une canule, on crée une légère surpression dans le flacon avec du
gaz inerte de façon à pouvoir prélever le liquide.
Feuille
Excel de calcul de rendement
Manipulation des gaz
Purification des réactifs
Dans certaines situations, la réaction exige des conditions de pureté optimale. Il
est alors nécessaire de purifier le solvant ou les réactifs solides.
Séchage et distillation des solvants
Parfois un lavage suffit, mais pour purifier un solvant, la méthode la plus efficace
est la distillation. Ce qu’il faut
retenir, c’est que le solvant est placé dans le ballon de distillation en présence
d’un agent desséchant. Voici les agents desséchant proposés en fonction des
solvants.
Solvant |
Séchage |
Distillation |
| Acétone |
Agiter sur sulfate de calcium |
Sur chlorure de calcium |
| Dichlorométhane, chloroforme |
Sur chlorure de calcium |
Sur pentoxyde de phosphore |
| DMF |
Sur tamis moléculaire 400 pm |
Sous pression réduite sur oxyde de baryum |
| DMSO |
Agitation sur sulfate de calcium |
Sous pression réduite, sur hydrure de calcium |
| Ethanol |
Sur chlorure de calcium |
Sur Mg, MgO ou hydrure de calcium |
| Ether diéthylique, THF, glyme |
Sur chlorure de calcium |
Sur sodium avec présence quelques cristaux de benzophénone |
| Pentane, hexane, cyclohexane |
Lavage à l’acide sulfurique, rinçage à l’eau puis séchage sur
chlorure de calcium |
Sur hydrure d’aluminium et de lithium |
| Pyridine |
Agiter sur potasse |
Sur potasse |
| Toluène, xylène |
Lavage à l’acide sulfurique, rinçage à l’eau puis séchage sur
chlorure de calcium |
Distillation sur sodium ou chlorure de calcium |
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