| Techniques expérimentales |
Chauffage et refroidissement
Pour estimer les températures, nous précisons qu'il existe des thermomètre rodés.
Comment chauffer ?
On peut chauffer à la flamme ou avec des résistance électriques.
Le chauffage au gaz
Le chauffage au gaz se fait à l'aide d'un bec Bunsen ou d'un bec Mecker. Les solvants organiques étant fortement inflammables, l'utilisation de ces becs de gaz tend à disparaître des laboratoires. Les becs sont néanmoins nécessaires lorsqu'il faut chauffer à de fortes températures.
Becs électriques
On voit depuis quelques années les becs Bunsen se faire remplacer par des becs électriques ou des pistolets à air chaud.
Plaques chauffantes
Ce ne sont pas autre chose que des plaques chauffantes de cuisine. Certaines plaques sont en plus équipées de système d'agitation magnétique.
Bain marie et bain d'huile
De façon à avoir une répartition homogène de la température, on utilise des bains chauffants. Il est conseillé de mettre un barreau aimanté dans le bain chauffant.
Le bain marie d'eau ne peut lui dépasser plus de 100°C, il existe aussi le bain d'huile de silicone qui peut être chauffé à des températures de 200°C. Au delà, on peut utiliser un bain de sable qui peut atteindre des températures de 350°C.
Des dispositifs équipé de capteurs de température baignant dans le bain marie permettent de thermostater le bain.
Comment refroidir ?
Mélange glace - sel
Pour travailler à des basses températures, tout dépend de la température. Voici les températures minimales auxquels peuvent descendre les mélanges glace -sel.
- T ~ 0°C : bain de glace
- T ~ -10°C : bain de glace (70 %) + chlorure de calcium (30 %)
- T ~ - 15 °C : bain de glace (80 %) + chlorure d’ammonium (20 %)
- T ~ - 20°C : bain glace (75 %) + chlorure de sodium (25 %)
Les pourcentages sont donnés en masse.
Mélange solvant organique - carboglace
On peut obtenir aussi des mélanges en réalisant un mélange entre dioxyde de carbone en paillettes (carboglace ou neige carbonique) avec des solvants organiques.
- T ~ - 23°C : tétrachlorure de carbone
- T ~ - 60°C : chloroforme
- T ~ - 78°C : acétone
- T ~ - 95°C : toluène
- T ~ - 100°C : éther
On peut aussi parvenir à de très basses températures (T ~ - 170 - 180°C) en utilisant de l’air ou de l’azote liquide.
Remarque : l'isolation thermique. Pour maintenir ces basses températures, il est impératif d'isoler thermiquement le système. Soit en recouvrant d'un isolant, soit en travaillant dans un vase Dewar, soit encore les deux.
Utilisation d’un four à micro-ondes
Depuis une dizaine d'années, l'utilisation du four à micro-ondes s'est développé non seulement dans les cuisines mais aussi dans les laboratoires. Les micro-ondes du four font office d'activateurs thermiques. De même que dans le chauffage des plats, cette technologie permet d'accélérer dans de grandes proportions les vitesses de réactions tout en gardant un rendement très appréciable.
Bibliographie
Réactions sous micro-ondes
- Caddick S. 1995 - Microwave Assisted Organic Reactions - Tetrahedron, 51, p. 10403-10432.
Couplage de Wurtz sous ultrasons
- Lash T.D. et Berry D. 1985 - Promotion of Organic Reactions by Ultrasound. Coupling of Alkyl and Aryl Halides in the Presence of Lithium Metal and Ultrasound - J. Chem. Ed., 62, p. 85.
