Distillation
sous pression atmosphérique,
mode opératoireDistillation sous pression réduite
Evaporateur rotatif
Hydrodistillation
Pour une approche simplifiée
C'est la méthode de purification la plus répandue. Elle peut-être appliquée à des échelles industrielles comme dans les raffineries, lors de la distillation des différentes coupes de pétrole.
Principe
Le principe de la distillation est très simple : on chauffe un mélange de liquides : le plus volatile s'évaporera le premier. Il sera récupéré dans un ballon prévu à cet effet.
Tout dépendra donc des températures d'ébullition des produits. Si les températures ne sont pas trop élevées (T < 120°C), une distillation sous pression atmosphérique suffit. Par contre, si la température des composés devient trop importante, il faut recourir à un artifice : diminuer la pression. En effet, si la pression diminue, la température d'ébullition (Teb) d'un liquide diminue aussi.
Sous pression réduite, on travaillera sous la pression d'un trompe à eau (environ 25 mm Hg).
Remarque. Les microdistillations. Lorsque l'on travaille sur de petites quantités, les distillations alors qualifiées de microdistillations. On remplace le ballon par une fiole conique, et on utilise une petite colonne de distillation.
Distillation sous pression atmosphérique
1. Montage
Faisons déjà l'inventaire du matériel à utiliser.
- Un ballon où l'on place le mélange à distiller un thermomètre baignant dedans pour surveiller la température du milieu.
- Une colonne de distillation dont la longueur doit-être adaptée au produit à distiller (voir plus bas).
- Une tête de distillation encore appelée col de cygne (il est quelque fois déjà compris dans la colonne de distillation) sur lequel on fixe un thermomètre qui surveille la température des vapeurs.
- Un réfrigérant où circule de l'eau.
- Une allonge de distillation.
- Un ballon qui permet de recueillir le distillat.
2. Réalisation de la distillation
Le mélange à distiller est placé dans le ballon surmonté de la colonne de distillation. De façon à éviter des surchauffes, c'est-à-dire une élévation trop élevée de la température sans ébullition), on rajoute quelques grains de carborundum (cristal de carbure de silicium SiC) ou de pierre ponce dans le mélange.
Un ou deux grains de carborundum suffisent !
Le carborundum est un cristal de carbure de silicium : SiC. Il possède beaucoup de porosités et est généralement rempli d'air. En chauffant, cet air s'échappe sous forme de bulles.
Si on doit travailler en absence d'air (produits sensibles à l’eau et au dioxygène), on est contraint d'utiliser un capillaire alimenter par un gaz inerte.
3. Mode opératoire de la distillation
- On chauffe la solution jusqu'à apparition des premières vapeurs dans la colonne.
- Une partie de ces vapeurs reflue mais l'autre monte le long de la colonne.
- Le thermomètre de la tête de distillation donne une indication de la température des vapeurs.
- Cette température stagne à la température d'ébullition du distillat.
- Les vapeurs sont entraînées dans la colonne de refroidissement pour être condensées puis récupérées dans un ballon.
- La distillation doit être arrêtée (coupure du chauffage) lorsque la température du thermomètre du col de cygne recommence à augmenter.
Remarque 1. Parfois, le produit à récupérer n'est pas le distillat mais le reste du mélange. Il faut alors faire attention à ne pas dégrader le produit en chauffant trop le mélange.
Remarque 2. Lorsque deux composés de faible écart de Teb doivent être distillés, il faut utiliser une colonne de distillation. On utilise alors aussi un séparateur de fraction qui permet d’isoler le produit, et d’éliminer les autres résidus du distillat (avant et après).
Avec un séparateur à trois ballons, on recueillera une fraction de tête (impuretés + un peu de produit), une fraction centrale (celle qui nous intéresse), et une fraction de queue (impuretés).
Remarque 3. Si une distillation ne veut pas démarrer, c'est qu’il y a trop de pertes de chaleur. On calfeutre alors la colonne de distillation avec du papier aluminium, ou n’importe quel autre isolant.
Remarque 4. La colonne peut parfois être sujette à un engorgement (accumulation de vapeurs condensées dans la colonne de distillation). L'origine de cet engorgement peut-être de deux nature :
- un refroidissement local de la colonne
- un rétrécissement local de la colonne
Pour y remédier, il est donc nécessaire soit de calfeutrer, soit modifier le montage de distillation.
Remarque 5. Utilisation d'un adaptateur de Claisen. Pour des raisons de commodité (agitation mécanique, ...), on peut être amené à décaler la prise de température des vapeurs : on utilise un adaptateur de Claisen.
4. Choix d'une colonne de distillation
Il en existe de toutes les formes et de toutes les tailles. Nous n'allons pas rentrer dans l'aspect théorique qui consiste à définir le nombre de plateaux théoriques d'une colonne, son pouvoir séparateur, etc. Ce qu'il faut retenir c'est :
- que la colonne doit être d'autant plus grande que les produits à séparer ont des températures d'ébullition proches
- qu'elle doit-être d'autant plus petite qu'on a peu de produit à distiller (pour minimiser les pertes)
5. Suivi de la distillation
On peut effectuer un suivi de distillation par chromatographie CCM ou CPG.
