L'évaporateur rotatif
Distillation
Distillation sous pression réduite
Hydrodistillation
C'est la technique la plus rapide et la plus efficace d'extraction de solvant. Son utilisation se limite le plus souvent à l'élimination des solvants de basse température d'ébullition.
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Description
1. Bain d'eau distillée.
2. Ballon contenant le solvant à extraire.
3. Thermostat.
4. Colonne de condensation des vapeurs.
5. Ballon où l'on recueille les solvants.
6. Connexion des entrée et sortie d'eau de la colonne de condensation.
7. Connexion à la trompe à eau.
8. Robinet de mise au vide.
9. Réglage de la vitesse de rotation du ballon.
Utilisation de l'évaporateur rotatif.
- Mettre le thermostat (3) du bain en route. La température sera adaptée au solvant à extraire. Voici quelques valeurs approximatives pour différents solvants, si l'évaporateur rotatif est connecté à une trompe à eau.
Solvant T / °C
Solvant T / °C
Diethyléher Dichlorométhane
~ 25
~ 28
Hexane Eau
~ 40
~ 60
- Mettre l’eau dans la colonne de condensation (6)
- Déclencher la trompe à eau (robinet au maximum de son débit), (7).
- Placer le ballon contenant la solution à purifier de son solvant. Le fixer par sécurité par une pince (2).
- Fermer le robinet (8).
- Mettre le ballon en rotation (9). On va généralement d'autant plus vite que le bain est plus chaud.
- Descendre le ballon pour le mettre en contact avec la solution : le ballon doit juste "lécher" le bain.
- Attendre les premières gouttes de solvant dans le ballon de recueillement (5) (parfois ces vapeurs n'apparaissent pas, elles ne sont condensées et sont entraînées directement dans la pompe à eau).
- Vérifier que le solvant est distillé : le ballon doit être froid.
- Arrêter le tout en prenant garde de ne pas faire un retour d'eau en coupant la trompe à eau en premier : commencer par ouvrir le robinet (8), enlever la pince et récupérer le ballon, fermer le robinet de la trompe à eau et éteindre l'appareil.
Estimation des Teb sous pression réduite
Il existe des abaques donnant une estimation des Teb sous pression réduite, mais nous proposons de rassembler ici les résultats sous forme d'un tableau.
760 mm Hg
25 mm Hg
20 mm Hg
15 mm Hg
10 mm Hg
260
148
140
132
126
240
128
122
115
109
220
110
106
100
95
200
97
90
82
75
180
79
73
66
58
160
60
55
50
44
Ces valeurs sont fournies à titre indicatif.
