| Techniques expérimentales |
Filtration
La filtration consiste à séparer deux phases : une phase liquide d'une phase solide. Selon que le produit soit solide ou liquide, on dira que l'on essore un solide ou que l'on filtre un liquide. Plusieurs méthodes de filtration existent.
Filtration par gravité
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C'est la technique la plus banale. Un papier filtre dans un entonnoir, un erlenmeyer pour recueillir le liquide filtré.
La filtration se fait le plus souvent à froid. A chaud, il s'agit d'une recristallisation.
Dans le cas de la filtration par gravité, la technique très délicate consiste à plier un papier filtre rond en quatre, de le mettre dans un entonnoir et d'attendre que le liquide passe.
Cette technique est utilisée quand on cherche à recueillir un liquide. On peut avoir des pertes significatives lorsque la molécule que l'on cherche à isoler reste liée à la cellulose du papier par liaison hydrogène.
Filtration sous vide
1. Principe
Le montage de base est constitué d'une fiole à vide et d'un flacon de garde, le tout maintenu sur des supports (surtout la fiole à vide !). la fiole à vide est branchée sur une trompe à eau qui permet d'obtenir un vide relatif.
Trois types de filtres existent pour être adaptées sur la fiole à vide :
- le Büchner
- l'entonnoir de Hirsch
- l'entonnoir en verre fritté
Le Büchner et l'entonnoir de Hirsch s'utilisent avec un papier filtre.
Entre l'entonnoir et la fiole, il est nécessaire de mettre un joint d'étanchéité.
2. Technique
La trompe à vide : c'est un tube de Venturi relié à un robinet d’eau courante. Le robinet doit toujours être ouvert au maximum. Une trompe à eau permet d'obtenir une pression au moins égale à la pression de vapeur saturante de l'eau à la température du laboratoire (à peu près 20 mm de Hg à 20°C).La précaution à prendre a lieue lorsque l'on ferme le robinet d'eau : un retour d'eau peut avoir lieu. C'est pourquoi on conseille de placer un flacon de garde. L'autre solution consiste à détacher le tube qui lie la trompe à la fiole à vide avant de fermer le robinet.
Avec le Büchner, la précaution qui s'impose est d'assurer l'étanchéité du système :
Avec le verre fritté, l'utilisation est beaucoup plus simple. Il faut tout de même adapter la porosité du verre au solide que l'on veut isoler.
- Ne pas oublier le joint.
- Placer un papier filtre.
- S'assurer de son étanchéité en l'humidifiant avec un peu de solvant (celui du milieu réactionnel).
- Si la tache de solvant semble disparaître rapidement, c'est que le système est étanche.
Que l'on recueille un solide ou un liquide, il est nécessaire une fois la filtration terminée de rincer le filtrat. Le solvant de rinçage n'est pas toujours le même que le solvant réactionnel. Il faut alors respecter les proportions que l'on donne dans le mode opératoire. Ceci évite toute dissolution éventuelle du solide par le solvant de rinçage.
On réserve plus souvent le büchner aux filtrations de liquides et le verre fritté à l'essorage des solides.
Remarque : que faire si le liquide à filtrer contient des particules trop fines pour le filtre.
Il faut alors appliquer une couche de Celite (3 à 4 mm) sur le papier filtre du Büchner. On réalise ensuite la filtration en faisant attention à ne pas craqueler la pellicule de Celite.
Bibliographie
- Devalance J.-P. 1995 - Charbons actifs - Bull. Un. Phys., 773, p. 703-711.
