Hydrodistillation ou entraînement à la vapeur
Distillation
Distillation sous pression réduite
Evaporateur rotatif
Exemple de l'hydrodistillation de l'eugénol
Quelle est la particularité de cette méthode ? On utilise la propriété de l'azéotrope formé entre un composé organique et l'eau. On rappelle qu'un mélange hétéroazéotropique eau / composé organique a la propriété de distiller à une température inférieure à 100°C.
Cette technique de distillation un peu particulière est alors choisie dans deux situations : lorsque l'on cherche à éliminer l'eau d'une solution ou pour la récupération d'un produit organique.
Généralités sur les hétéroazéotropes
Quelle est la température d'ébullition d'un mélange de deux liquides ? La réponse la plus logique qui vient à l'esprit est que c'est la moyenne pondérée des températures d'ébullition. Ceci est le cas des mélanges idéaux. Lorsque interviennent des interactions intermoléculaires de type liaison hydrogène entre les liquides, le mélange n'est plus idéal et il existe alors une température d'ébullition maximale ou minimale selon le type de mélange. Ces mélanges sont appelés azéotropes à maximum ou à minimum. Les mélanges non-idéaux existent que les liquides soient miscibles, partiellement miscibles ou non-miscibles : on parle alors d'homoazéotrpes ou d'hétéroazéotropes.
Voici quelques exemples d'azéotropes.
Hétéroazéotrope
(Teb / °C)Composition du mélange
(pourcentage en masse)Température azéotropique
(en °C)Eau (100) - toluène (110) Eau (13,5)-toluène (86,5) 84,1
Eau (100) - chloroforme (61) Eau (2,8) - chloroforme (97,2) 56,1
Eau (100) - acide nitrique (86) Eau(32,6) - acide nitrique (67,4) 120,7
Il existe aussi des mélanges ternaire et quaternaire, respectivement à trois et quatre composants. Voici un exemple de mélange tertiaire.
Hétéroazéotrope
(Teb / °C)Composition du mélange
(pourcentage en masse)Température azéotropique
(en °C)Eau (100)
Ethanol (78,3)
Toluène (110)Eau (12)
Ethanol (37)
Toluène (51)107,4
Récupération d'un produit organique
Le principe de cette méthode repose uniquement sur la formation de l'héréroazéotrope. Expérimentalement, on utilise un appareil de Dean-Stark.
Ce montage a la propriété de distiller le mélange hétéroazéotropique. Le distillat est stocké dans l'ampoule à décanter.
Deux possibilités s'offrent lorsque l'on réalise ce type de distillation, on peut travailler :
- avec l'ampoule vide, qui va se remplir au fur et à mesure
- avec l'ampoule remplie de solvant (de densité inférieure à 1), qui va se vider au fur et à mesure que l'eau le remplace.
Chacun des deux montages précédent possèdent de nombreux avantages.
- Ils permettent un suivi quantitatif de la réaction (volume d'eau distillé en fonction du temps).
- Il permet le renouvellement d'eau par un solvant.
Séchage azéotropique
Ici, on supprime l'eau dans un mélange en ajoutant dans ce mélange un cosolvant (comme le toluène) qui forme un hétéroazéotrope avec l'eau. Cosolvant et eau sont alors entraînés.
