Les aspects expérimentaux fondamentaux en synthèse organique
Organigramme de synthèse
organique
Les expériences de chimie organique exigent un matériel précis et normalisé,
adapté aux exigences des réalisations (température, pression, gaz inerte,
mélangeur...).
Laissons de côté la cornue et le matras et voyons les quelques montages classiques
du laboratoire.
Les différentes étapes de la réalisation d'une réaction chimique
La première étape consiste à rassembler et préparer les réactifs ainsi que la verrerie. On procède en suite aux prélèvements tout en respectant
les consignes de sécurité et de respect de
l'environnement et de propreté de la paillasse.
La réaction chimique peut être lancée en ayant bien respecté les conditions
opératoires, notamment les conditions réactionnelles de température et de pression, le choix du
solvant, des catalyseurs, d'un éventuel gaz inerte...
Feuille Excel
de calcul de rendement
Traitement du milieu réactionnel en fin de réaction
A la fin de la réaction, on sépare des constituants du milieu réactionnel par filtration ou par extraction ou décantation.
On procède ensuite à la purification d'un solide recristallisation ou par sublimation et d'un liquide par distillation.
Il ne reste plus qu'à sécher le
produit et calculer le rendement de réaction.
Caractérisation du (des) produit(s) obtenus
La caractérisation du produit se fait pour un solide par la mesure d'un point de fusion et pour un liquide par une mesure de l'indice de réfraction, ou alors, pour un
solide ou en liquide par chromatographie.
Si plusieurs produits sont formés, on peut effectuer le dosage du mélange par CPG (chromatographie phase gaz), par spectrophotométrie UV-Visible
ou par spectroscopie IR (infrarouge)
La détermination structurale se fait au choix par différentes méthodes spectroscopiques,
comme la spectroscopie infrarouge (IR), la spectroscopie de résonance
magnétique nucléaire (RMN), la spectrométrie de masse (SM) ou la spectrophotométrie
UV-visble.
Les synthèses se font rarement en une seule étape. On parle alors de synthèse
multiétape pour lesquelles le rendement est un facteur très important. Faire de la
synthèse multiétape implique de mettre au point des stratégies de synthèse qui
limitent le nombre d'étape.
Quelques modes opératoires proposés
