| Techniques expérimentales - Chimie organique expérimentale |
Montages classiques de chimie organique
Le montage classique de chimie organique est le montage à reflux. Néanmoins, pour certaines réactions simples à réaliser, un erlenmeyer bouché (ou non) suffit. Voyons ces différents montages.
- Montage à l'erlenmeyer
- Montage à reflux
- Adaptateur de Claisen et piège à acide
- Montages sous conditions : montage sous gaz inerte,
garde à chlorure de calcium
L'erlenmeyer
Certaines réactions se font à température ambiante. Un montage très simple suffit. Un erlenmeyer dans lequel on a placé un barreau aimanté ainsi que les réactifs est agité sur agitateur magnétique, chauffant ou non.
Remarques
- Dans ce montage, il est conseillé de fixer l'erlenmeyer à un support.
- Si la réaction dégage un gaz, laisser l'erlenmeyer non bouché, sinon bouchez-le.
- Si les vapeurs de solvant sont toxiques, travailler sous hotte aspirante et placer si nécessaire un tube réfrigérant.
Montage à reflux
Principe
Le montage à reflux signifie que le milieu réactionnel est chauffé à la température d'ébullition du premier composé volatile, généralement le solvant. Ceci permet un brassage optimal du milieu réactionnel et optimise par activation thermique la réactivité des molécules.
Montage
Le montage se compose donc d'un ballon, d'un réfrigérant et d'un système de chauffage (bain marie, bain d'huile, chauffe-ballon) et d'un système d'agitation.
De façon à avoir un chauffage homogène, on a le choix entre placer quelques grains de carborundum, ou réaliser une agitation magnétique.
Le carborundum est un cristal (SiC, du carbure de silicium) très poreux enfermant de l'air. On peut remplacer le carborundum par des grains de pierre ponce.
Pour des raisons de sécurité, en cas d'emballement de la réaction, il est nécessaire de placer un support élévateur sous le système de chauffage de façon à pouvoir enlever cette source de chauffage rapidement.
Une seule fixation suffit au niveau du col du ballon. Le montage ne doit pas être incliné.
Si plusieurs composés doivent être ajoutés progressivement et à des rythmes différents, on réalise alors un montage avec une ou plusieurs ampoules de coulée.
Montage avec agitation mécanique
On a coutume d'agiter les solutions avec un agitateur magnétique mais celui-ci n'est pas toujours assez puissant lorsque le milieu réactionnel devient trop visqueux, où que trop de solide se forme. On utilise une hélice entraînée par un moteur.
Adaptateur de Claisen et piège à acide
Le reflux n'est pas toujours nécessaire. Certaines réactions sont exothermiques et doivent être surveillées grâce à un thermomètre plongeant dans la solution. On peut utiliser un adaptateur de Claisen.
Parfois, le milieu réactionnel dégage des vapeurs acides (HCl, HBr, ...). On utilise alors un piège à acide en faisant barboter les vapeurs acides dans une solution aqueuse de soude
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Montages sous conditions
Parfois, les réactifs peuvent être très sensibles, soit à la présence du dioxygène de l'air, soit à la présence d'eau dans l'air.
- Dans le premier cas, on va donc substituer l'air surplombant le mélange par un gaz inerte : du diazote ou de l'argon.
- Si l'un des réactifs est sensible à la présence d'eau, on place en haut de la colonne de reflux une garde comprenant un desséchant : généralement du chlorure de calcium.
Montage sous gaz inerte
Ce type de montages nécessite l'utilisation d'un ou plusieurs septum. Un septum est un bouchon en caoutchouc pouvant être percé par une seringue ou une canule.
Pour ceci, on réalise un balayage de ce gaz inerte.
- On prend un ballon tricol.
- On bouche la colonne de reflux.
- On purge le ballon avec le gaz inerte avant de placer les réactifs dans le ballon.
- On place deux septums percés d'une aiguille sur chacun des deux cols.
- On alimente en gaz inerte une des deux aiguilles, l'autre servant à éviter les surpressions dans le ballon.
D'autres possibilités existent pour réaliser un montage sous gaz inerte.
Montage avec garde à chlorure de calcium
La garde est préparée ainsi : dans une tube de garde, placer un fond de coton, 5 cm de chlorure de calcium puis on colmate avec un peu de coton. Il n'est pas déconseillé de purger le ballon avec un gaz inerte avant d'y placer les réactifs.
